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中药制剂的杂质检查三
发布时间：2025/4/11 浏览次数：90
核心能力三 能正确完成中药制剂灰分测定
一、学习目标 (1)能熟练进行中药制剂的总灰分测定。 (2)能熟练进行中药制剂的酸不溶性灰分测定。 二、基本知识 灰分测定法包括总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法。 1.总灰分测定法 植物药、动物药经粉碎后，高温炽灼至灰化，在这个过程中，有机物全部 氧化分解成二氧化碳、水蒸气等气体而逸出，而无机物成为灰烬而残留，称为总灰分。其中来源于药品本身的各种盐类成分，如夏枯草中的钾盐、大黄中的草酸钙等，称为生理灰分。 将供试品在500～600℃高温炽灼，使其中有机物质完全分解逸出，而无机成分生成灰分残渣，根据残渣重量，即可计算出供试品中总灰分的含量。 同一种中药材或制剂，在没有外来掺杂物时，一般总灰分的含量范围是一定的，在此含量范 围内的灰分不属于杂质。如果总灰分超过限度范围，则可能掺有外来杂质，最常见的是泥土、砂石等。因此，灰分检查对于保证药品品质和洁净度有着重要意义，《中国药典》对某些药材特别是根类药材及其制剂规定了此项目。 2.酸不溶性灰分测定法 有些中药及其制剂的生理灰分本身差异较大，特别是组织中含草酸钙较多的中药材，如大黄的总灰分含量因生长条件不同可以为8%～20%,这种情况下，通过测定总灰分就很难判断是否有过多的外来泥沙等杂质，因此，《中国药典》对该类药物规定了酸不溶性灰分测定。 酸不溶性灰分系指总灰分加盐酸处理后，得到的不溶于盐酸的灰分。由于草酸钙等生理灰分可溶于稀盐酸，而泥沙(主要为硅酸盐)等外来无机杂质难溶于稀盐酸，因此，对于生理灰分含量差异较大，特别是在组织中含草酸钙较多的中药(例如大黄)以及中药制剂，酸不溶性灰分能更准确反映其中泥沙等杂质的掺杂程度。 三 、能力训练 (一)操作用物 标准筛(二号筛)、分析天平(感量0.1 mg)、高温炉、恒温干燥箱(精确至±1℃)、坩埚等。 (二)注意事项 (1)洗净的坩埚应在500～600℃的高温炉内灼烧至恒重。 (2)测定前检查干燥器的清洁度和密封性。 (3)严格控制灰化温度。 (4)移动坩埚应使用坩埚钳或厚纸条，不得徒手操作。灰分极易吸水，冷却及称重时应盖严 坩埚盖，迅速称重。 (5)测定过程中，实验人员不得离去，并应注意防止供试品燃烧及其他事故。 (三)操作内容 1.总灰分测定法
2. 酸不溶性灰分测定法
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