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中药制剂的常规检查十
发布时间：2025/4/10 浏览次数：36
核心能力十 能正确完成中药制剂甲醇量的测定
一 、学习目标 能熟练测定中药制剂的甲醇量。 二 、基本知识 中药制剂是以中药饮片为原料，常采用不同的制备工艺将有效成分提取出来而制得。醇类常用来作为有效成分的提取溶剂之一。由于甲醇的性质与乙醇很相似，沸点比乙醇低，因而极易混入乙醇中而影响药物安全性。《中国药典》在酒剂和酊剂通则中规定了甲醇量检查项目。除另有规定外，供试液含甲醇量不得过0.05%(ml/ml)。 《中国药典》收载的甲醇量检查法为气相色谱法，包括第一法(毛细管柱法)和第二法(填充柱法),前者采用外标法定量，后者采用内标-校正因子法定量。 三 、能力训练 (一)操作用物 (1)色谱柱：①毛细管柱法：采用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱。②填充柱法：柱材料、内径、长度无特殊规定。采用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为载体。 (2)气相色谱仪：自动进样器或微量注射器、氮气(纯度大于99.999%)、氢气发生器(或空气发生器或相应的钢瓶装气)、分析天平(感量0.1mg)、温度计、量瓶、移液管等。 (二)注意事项 (1)如采用填充柱法时，内标物质峰相应的位置出现杂质峰，可改用外标法测定。 (2)毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱，规格为30m×0.53mm×3.00μm。 (3)手工进样量不易精确控制，应特别注意留针时间和室温，尽量做到平行操作以减小误差 。 (三)操作内容
序号
操作步骤
第一法(毛细管柱法)
第二法(填充柱法)
1
操作
色谱条件与系统适用性试验：采用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱，起始温度为40℃,维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25 ℃的速率升温至200℃,维持10分钟；进样口温度为200℃;检测器温度为220 ℃;分流进样，分流比为1:1,顶空进样平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。理论板数按甲醇峰计算应不低于10000,甲醇 峰与其他色谱峰的分离度应大于1.5
色谱条件与系统适用性试验：用直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为载体；柱温为125℃。 理论板数按甲醇峰计算应不低于1500;甲醇峰、乙醇峰与内标物质各相邻色谱峰之间的分离度应符合规定
测定法 ：取供试品溶液。精密量取甲醇1 ml,置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml,置10 ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样。按外标法以峰面积计算，即得
校正因子测定：精密量取正丙醇1 ml,置100 ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。另精密量取甲醇1 ml,置100 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10 ml,置100 ml量瓶中，精密加入内标溶液10ml,用水稀释至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，连续进样3~5次，测定峰面积，计算校正因子
测定法 ：精密量取内标溶液1 ml,置10ml量瓶中，加供试品溶液至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，测定，即得
2
计算
3
结果判定
两次测定的平均相对偏差应小于10%;否则应重新测定。根据测定的平均值计算，酒剂中含甲醇量不得过0.05%(ml/ml)
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