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中药制剂的常规检查八
发布时间:2025/4/9   浏览次数:40

核心能力八 能正确完成中药制剂pH值的测定

 


、核心概念

pH水溶液中氢离子活度的一种简便表示方法。其定义为水溶液中氢离子活度的负对数,即

pH=-lgaH+

但氢离子活度却难以由实验准确测定,实际工作中,pH值按下式测定:

 式中,E为待测溶液(pH)的原电池电动势,V;Es为标准缓冲液(pHs)的原电池电动势,V;k=

0.5916+0.000198(t-25),k为与温度(t,℃)有关的常数。

、学习目标

能熟练应用酸度计测定中药制剂的pH值。

、基本知识

液体、半固体中药制剂中有效成分的溶解度、稳定性等常与溶液的pH值有密切关系,且溶pH值对微生物的生长、防腐剂的抑菌能力亦有影响。因此,测定药品溶液pH值是中药制剂质量控制的一项重要指标之一。

《中国药典》规定,对于糖浆剂、合剂、凝胶剂、注射剂、露剂、滴鼻剂和滴眼剂等,一般要测定pH值。

、能力训练

(一)操作用物

酸度计(图6-3)、指示电极(通常为玻璃电极)、参比电极(通常为饱和甘汞电极)、小烧杯、分析天平等。

(二)注意事项

(1)供试品溶液的pH值应当处于选择的两种标准缓冲液之间,且两种标准缓冲液相差3pH单位以内,以减小测定误差。

(2)每次更换标准缓冲液或供试品溶液前,应用水充分洗涤电极,然后用滤纸将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试品溶液洗涤。

(3)配制标准缓冲液与供试品溶液的水,应为新沸过并放冷的纯化水,其pH值应为5.5~7.0。标准缓冲液一般可保存2~3个月,如有浑浊、发霉或沉淀等现象,不能继续使用。

(4)玻璃电极底部的球膜极易破碎,取下帽后要注意,不与硬物接触,任何破损和擦毛都会使电极失效。

(5)玻璃电极球泡中的缓冲液应无气泡且与内参比电极接触;若玻璃电极球膜内部溶液浑浊,且响应值不符合要求,则不可再用。饱和甘汞电极应浸入饱和氯化钾溶液,盐桥中应保持少量氯化钾晶体,但不能结成一整块而堵住渗出孔。用时不得有气泡将溶液隔断。

(6)新玻璃电极需在水或酸性溶液中浸泡24小时后才可使用,这样使不对称电位降到最低,并趋于恒定,同时也使玻璃膜表面充分活化,有利于对H+产生响应。平时可浸泡在水中,可缩短平衡时间。

(7)普通玻璃电极在测定pH>9的溶液时,对Na+也有响应,造成pH值读数低于真实值,从而产生负误差,称为钠差。因此当供试品溶液pH>9时,应选择合适的玻璃电极测定。

(8)对弱缓冲或无缓冲作用溶液的pH值的测定,除另有规定外,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后再测定供试品溶液,并重新取供试品溶液再测,直至pH值读数在1分钟内改变不超过0.05pH为止;然后用硼砂标准缓冲液校准仪器,再如上法测定;两次pH值的读数相差应不超过0.1pH,取两次读数的平均值为其pH值。

(9)温度补偿旋钮的紧固螺丝是经过校准的,使用时切勿使其松动,否则应重新校准。

(10)玻璃电极不能用浓硫酸、乙醇等洗涤,不能粘油污,也不能在含氟较高的溶液中使用。

(三)操作内容

序号

操作步骤

   

 

1

 

操作准备

 

将浸泡好的玻璃电极与饱和甘汞电极夹在电极夹上,接上导线,用纯化水清洗两个电极极头部分,并用滤纸吸干电极外壁残留的水。接通电源,开机预热仪器数分钟

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

操作

 

1)pH值校正(两点校正方法)

(1)选择校正用标准缓冲液:测定前,按各品种项下的规定,选择两种pH值相差约3个单位标准缓冲液,使供试品溶液的pH值处于二者之间。

(2)校正:①将仪器面板上的选择开关钮置“pH”挡,斜率补偿旋钮顺时针旋到底(100%处),温度补偿旋钮设置为此标准缓冲液的温度。

②取与供试品溶液pH值较为接近的第一种标准缓冲液校正(定位)酸度计,使其显示读数与标准缓冲液规定数值一致。

③再用第二种标准缓冲液核对酸度计读数,误差应不大于士0.02pH单位。注意:

a.若大于此偏差,则应调节斜率补偿旋钮,使读数与第二种标准缓冲液的标准规定数值相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器读数与两种标准缓冲液的规定数值之差不大于0.02pH单位。b.仪器进行pH值校正后,不能再旋动定位、斜率补偿旋

钮,否则必须重新进行仪器pH值校正

2)pH值测定

(1)将仪器的温度补偿旋钮旋至被测供试品溶液的温度值。

(2)用待测溶液冲洗电极数次,将电极放入待测溶液中。

(3)轻轻摇动烧杯,待读数平衡稳定后,记录数据

3)清洗仪器测量结束后,将玻璃电极洗净后浸入洁净的蒸馏水中,饱和甘汞电极洗净吸干后套上橡皮套,关闭电源

3

结果判定

结果判定准确



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