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中药制剂的常规检查六
发布时间：2025/4/9 浏览次数：68
核心能力六 能正确应用比重瓶法测定相对密度
一 、核 心 概 念 1.相对密度 在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外，温度为20℃,可用符号表示，即d²°。 2.比重瓶法 在相同温度和压力条件下，选用同一比重瓶，依次装满供试品和水，分别精密称定供试品和水的重量，供试品与水的重量之比即为供试品的相对密度。 二 、学 习 目 标 能熟练应用比重瓶法测定中药制剂的相对密度。 三 、基本知识 比重瓶法具有测定准确、用量少的优点。原理可用下列公式表示：
四 、能力训练 (一)操作用物
比重瓶(图6-1)、分析天平(感量1mg)、温度计、水浴锅等。 (二)注意事项 (1)空比重瓶必须洁净、干燥，操作前需先称量空比重瓶重量，再装供试品称重，最后装水称重。 (2)装过供试品后的比重瓶必须洗净，如供试品为油剂或煎膏剂等，测定后应尽量倾去，连同瓶塞先用有机溶剂(如石油醚或三氯甲烷)冲洗，再用乙醇、水冲洗干净，待完全除去后再依法测定水的重量。 (3)装供试品及水时，应小心沿壁倒入比重瓶内，避免产生气泡；如有气泡，应放置待气泡消失后再调温称重。供试品如为糖浆剂、甘油等黏稠液体，更应缓慢沿壁倒入，以免产生的气泡很难逸去而影响测定结果；若产生气泡，必要时可以压缩空气而除去。 (4)比重瓶从水浴中取出时，应拿住瓶颈，而不能拿瓶肚，以免手温影响内容物，使其体积膨胀而外溢。 (5)室温大于或等于20℃时，供试品可能因膨胀从瓶塞毛细管溢出，比重瓶在称量时也会有水蒸气冷凝于比重瓶外，故需迅速称量。室温低于20℃时，可不必迅速称量，因为比重瓶的毛细管由于液体体积缩小，部分液体体积缩小而充满气体，其重量可忽略不计。 (6)比重瓶测定时的环境(比重瓶和分析天平的放置环境)温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。当温度高于20℃或各药品项下规定的温度时，必须设法调节环境温度至略低于规定的温度(比如采用空调降温等)。 (7)采用新煮沸数分钟并冷却的水，其目的是除去水中少量的空气。 (三)操作内容
序号
操作步骤
操 作 要 点
1
操作准备
准备实验仪器、纯化水(新沸过的冷水)
2
操作
比重瓶重量的称定：取洁净、干燥的比重瓶，精密称定其重量，准确至0.001 g
(1)供试品重量的测定。
①将供试品(温度应低于20℃或各品种项下规定的温度)装满上述已称定重量的比重瓶，装上温度计(瓶中应无气泡)。
②置20℃(或各品种项下规定的温度)的恒温水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20℃(或各品种项下规定的温度)。
③用滤纸除去溢出侧管的液体，待液体不再溢出，立即盖上罩(此时温度已达到平衡)。
④将比重瓶自水浴中取出，用滤纸将比重瓶的外壁擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，即求得供试品的重量
(2)水重量的测定。
①将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水。
②再照供试品重量的测定法测得同一温度时水的重量(比重瓶和水总重量一比重瓶重量)
3
计算
记录数据并计算
4
结果判定
结果判定准确
2.方法二
序号
操作步骤
操 作 要 点
1
操作准备
准备实验仪器、纯化水(新沸过的冷水)
2
操作
(1)比重瓶重量的称定：取洁净、干燥的比重瓶，精密称定其重量，准确至0.001g
(2)供试品重量的测定。
①将供试品(温度应低于20℃或各品种项下规定的温度)装满上述已称定重量的比重瓶，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干。
②置20℃(或各品种项下规定的温度)的恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试品溶液温度的上升，多余的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干。
③待供试品溶液不再由塞孔溢出，将比重瓶自水浴中取出，用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定重量，减去比重瓶的重量，即求得供试品的重量(比重瓶和供试品的总重量一比重瓶重量)
(3)水重量的测定。
①将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水。
②再照供试品重量的测定法测得同一温度时水的重量(比重瓶和水的总重量一比重瓶重量)
3
计算
记录数据并计算：
4
结果判定
结果判定准确
3. 稀释法 此法适用于煎膏剂(膏滋)等半流体制剂，由于其比较黏稠，若直接用比重瓶法测定，煎膏剂不易完全充满比重瓶，且易混入气泡，多余的供试品也不易溢出擦干，因此，一般首先加入一定量的水稀释后，再采用比重瓶法测定。凡加入饮片细粉的煎膏剂，不检查相对密度。
序号
操作步骤
操 作 内 容
1
操作准备
准备实验仪器、纯化水(新沸过的冷水)
2
操作
取供试品适量，精密称定其重量(m₁),加水约2倍，精密称定重量(m₂)混匀，作为供试品溶液
照上述方法一或方法二测定
3
计算
记录数据并计算
4
结果判定
结果判定准确
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