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中药制剂的鉴别六
发布时间：2025/4/3 浏览次数：32
核心能力六 能运用薄层色谱法进行中药制剂的鉴别
一 、核心概念 薄层色谱法 将供试品溶液和对照品溶液，在同一薄层板上点样、展开与检视，供试品色谱图中所显斑点的位置和颜色(或荧光)应与标准物质色谱图的斑点一致，亦可用薄层扫描仪进行扫描。 二 、学习目标 (1)能熟练运用薄层色谱法进行鉴别。 (2)能正确进行结果判定。 (3)能对实验条件进行合理优化和选择。 三 、基本知识 薄层色谱法是中药制剂鉴别的常用方法之一，具有设备简单、操作简便快速、展开剂灵活多变、色谱图直观和容易辨认等特点。该法具有分离和分析双重功能，故专属性较强。 (一)对照物质和对照方式
薄层色谱法用于鉴别时，需要已知物质(标准物质)作为对照。《中国药典》收载的标准物质有对照品、对照药材和对照提取物3种，见下表。
对 照 方 式
特 点
对照品对照
比较对照品色谱和供试品色谱在相同位置上有无相同颜色(或荧光)斑点，检测制剂中是否含有某一有效成分或特征性成分
对照药材对照
比较对照药材色谱和供试品色谱在相同位置上有无相同颜色(或荧光)斑点，检测制剂中是否含有某一药材
对照提取物对照
比较对照提取物色谱和供试品色谱在相同位置上有无相同颜色(或荧光)斑点，检测中药制剂中是否含有某一药材提取物
对照品和对照药材双对照
比较对照品色谱、对照药材色谱与供试品色谱在相同位置上有无相同颜色(或荧光)斑点，检测制剂中是否含有某一有效成分或特征性成分和某一药材
对照品和对照提取物双对照
比较对照品色谱、对照提取物色谱与供试品色谱在相同位置上有无相同颜色(或荧光)斑点，检测制剂中是否含有某一有效成分或特征性成分和某一药材提取物
两种以上对照物质
可同时鉴别多种成分、多种药材或药材提取物
(二)系统适用性试验 《中国药典》规定了薄层色谱法系统适用性试验的要求，以提高鉴别结果的准确性。 按各品种项下要求对实验条件进行系统适用性试验，即用供试品和标准物质对实验条件进行实验和调整，以确保实验条件符合规定的要求。
序号
参 数
定义、公式
要 求
1
比移值(R)
除另有规定外，各点的比移值R应为0.2~0.8
2
检出限
指限量检查或杂质检查时，供试品溶液中被测物质能被检出的最低浓度或
量。一般采用已知浓度的供试品溶液或对照品溶液，与稀释若干倍的自身对照标准溶液在规定的色谱条件下，在同一薄层板上点样、展开、检视，后者显清晰
可辨斑点的浓度或量作为检出限
3
分离度
(或称分离效能)
除另有规定外，分离度应大于1.0
4
相对标准偏差
在薄层扫描含量测定中，对于同一供试品溶液在同一薄层板上平行点样的待测成分，其峰面积测量值的相对标准偏差是评估实验结果稳定性和准确性的重要指标
RSD应不大于5.0%; 需显色后测定的或者异板的相对标准偏差应不大于10.0%
四 、能力训练 (一)操作用物
序号
仪器名称
常用型号及要求
图 片
1
薄层板
薄层板有市售薄层板和自制薄层板，常用的有硅胶薄层板、氧化铝薄层板、氨基键合相薄层板、C18键合相薄层板、聚酰胺薄层板等。
(1)市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板。
(2)自制薄层板：玻璃板有10 cm×10 cm、10 cm×15 cm、20 cm×10 cm、20 cm×20cm几种规格，要求光滑、平整、洁净。最常用的薄层材料有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、微晶纤维素等
2
涂布器
将固定相或载体涂在玻璃板上使成一均匀薄层。有手工涂布器、半自动涂布器、全自动薄层涂布器。涂布厚度有可 调厚度和固定厚度两种
3
点样器
最常用的是定量点样微升毛细管。规格有0.5μl、1.0μl、2.0μl、5.0μl和10μl等。对点样器的要求是标示容量准确、管端平整光滑、管壁洁净、液体流畅。为了提高点样效率，还可以选用点样辅助设备，如点样支架、半自动点样器或自动点样器
4
展开容器
应使用薄层色谱专用的展开缸，展开缸有水平式和直立式两种类型。常用的为直立式展开缸，又分为平底展开缸和双槽展开缸。双槽展开缸具有节省溶剂、减少污染、便于预平衡及可控制展开缸内的湿度等优点。展开缸盖子应密闭，保持密封状态
5
显色装置
可采用喷雾法、浸渍法或蒸气熏蒸法显色。喷雾显色应选择玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代替；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器等设备进行。如薄层板需加热，可使用烘箱或专用的薄层加热台
6
检测装置
可见光、254 nm及365 nm紫外光光源以及相应的滤光片暗箱。可附有摄像设备(拍摄色谱图用)
(二)注意事项 (1)制备薄层板最好使用厚1~2mm、无色耐热的优质平板玻璃，不宜使用普通玻璃板。薄层板用洗液或碱液洗净至不挂水珠，晾干，贮存于干燥洁净处备用。薄层板反复使用时应注意再用洗液和碱液清洗，保持薄层板面的光洁。 (2)选用市售薄层板时应注意生产厂家提供的有关参数，选用符合要求的产品。有些样品需使用加有改性剂如酸(硼酸等)、碱(氢氧化钠等)或缓冲液的薄层板，如《中国药典》鉴别国公 酒、蛇胆陈皮散、保和丸等中的陈皮，就使用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G 板。制备此类薄层板时，注意控制加水量和研磨时间。 (3)展开剂所用溶剂质量的优劣，可直接影响薄层色谱的分离能力。如展开剂中的甲酸乙酯，遇水易引起水解反应，使用多次开瓶的残存溶剂(会逐渐吸收大气中的水分而不同程度地分解),常使色谱的分离度下降，最好使用新鲜溶剂配制展开剂。 (4)配制多元展开剂时，各种溶剂应分别量取后再混合，不得在同一量具中累积量取，小体积溶剂宜使用移液管等精确度较高的量具量取。 (三)操作内容 一般操作步骤：薄层板的制备(制板)→供试品溶液的制备 →对照品溶液的制备→点开→展开→显色与检视→记录→结果判定。
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式中，
