核心能力一 能正确完成中药制剂的性状鉴别
一 、核心概念
性状 指将制剂除去包装、包衣或胶囊壳后的形状(形态)、色泽及气味等特征，用于初步判断中药制剂的真伪。
二 、学习目标
(1)能熟练进行中药制剂的性状鉴别，并正确判断检测结果。
(2)能测定中药制剂常用的物理常数。
三 、基本知识
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性状鉴别
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项 目
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质 量 要 求
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实 例
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外观性状鉴别
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颜色
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指制剂在日光下呈现的颜色。当以两种色调复合描述制剂的颜色时，应以后面一种颜色为主，如红棕色，以棕色为主。当所描述的制剂具有两种不同颜色时，一般将常见的或质量好的颜色写在前面。有的制剂在贮藏期间颜色会变深，可根据实际情况规定颜色变化幅度，将两种颜色用“至”连接
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大山楂丸为棕红色或褐色。参苓白术散的颜色为黄色至灰黄色
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形态
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指中药制剂具有的物理聚集态。同一形态的药物，也有多种描述方法，如液体的形态包括黏稠液体、澄清液体、澄明液体等。药物形态发生改变，可能由质变、掺杂等引起
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川贝枇杷糖浆：本品为棕红色的黏稠液体
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形状
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制剂的形状与生产设备的模具有关，如栓剂可分为球形、圆锥形、鱼雷形、卵形、鸭嘴形等
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麝香痔疮栓：本品为弹头形或鱼雷形的栓剂
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外观性状鉴别
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气
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制剂的气是靠嗅觉获取的，可分为香、芳香、清香、腥、臭、特异等。当气味不明显时，可用气微表示；当香气浓厚时用芳香浓郁来表示
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舒筋活络酒：本品气香
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味
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制剂的味是靠味觉获取的，味可分为甜、酸、苦、辛、凉、涩、咸、辣、麻等。也可用混合味如清凉、辛凉、麻辣等进行描述
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活血止痛散：本品味辛、苦、凉
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其他
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当含有滑石的制剂时，手捻有滑腻感；有些因工艺和药物组成而具有光泽感等
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本品质软，细腻，手摸有滑润感，无吸湿性，置水中不崩散
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物理常数测定
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常用的物理常数有相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等。物理常数在药品标准中放在该药品的“性状”项下，测定方法收载在《中国药典》通则中
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牡荆油胶丸，折光率应为1.485～1.500
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四 、能力训练
(一)操作用物
比重瓶、韦氏比重秤、pH 计等。
(二)注意事项
(1)进行中药制剂的性状鉴别时，应除去包装、包衣或胶囊壳后观察性状特征。
(2)中药制剂的性状鉴别用于初步判断中药制剂的真伪，需配合理化鉴别方法使用。
(3)物理常数在药品标准中放在该药品的“性状”项下，测定方法收载在《中国药典》四部通 则中。
(三)操作内容
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序 号
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操 作 步 骤
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操 作 要 点
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1
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操作准备
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取样，实训用品准备
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2
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操作
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除去制剂的包衣、包装或胶囊壳
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观察制剂色泽、形态、形状、气、味等特征
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物理常数的测定
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3
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记录
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描述供试品的颜色和外形等
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4
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结果判定
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外观性状与质量标准内容一致的，判为符合规定；否则，判为不符合规定
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核心能力二 能正确完成中药制剂的显微鉴别
一 、核 心 概 念
1.中药制剂的显微鉴别 利用显微镜来观察中药制剂中饮片的组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的方法。显微鉴别操作简单、快速、准确。
2.解离组织制片法 利用化学试剂使组织中各细胞间的胞间质溶解而使细胞分离，以观察单个细胞的完整形态的方法。
二 、学习目标
能熟练进行中药制剂的显微鉴别，并正确判断检测结果。
三 、基本知识
中药制剂的显微鉴别适用于含饮片粉末的中药制剂，如片剂、散剂、丸剂等。对于用饮片提取物制成的制剂，如口服液、酊剂等，由于饮片原有的组织结构被破坏，故不能采用显微鉴别进行鉴别。
中药制剂的显微鉴别基本程序为处方分析→供试品预处理→显微制片→显微观察→显微测量→显微化学反应→记录，结果判断。
四 、能力训练
(一)操作用物
显微镜、刀片、镊子、研钵、酒精灯、铁三脚架、石棉网、滴瓶、试管、试管架、滴管、玻璃棒(粗 与细)、载玻片、盖玻片、量筒、铅笔、滤纸、火柴等。
(二)注意事项
(1)中药制剂的显微鉴别仅限于含饮片粉末入药的剂型。
(2)显微鉴别时，应选取药材在该制剂中易观察到的、专属性强的1~2个显微特征作为鉴 别依据，两味或两味以上药材所共有的显微特征，不能作为鉴别指标。
(3)中药制剂的原料药材包括植物药、动物药、矿物药，来源于相同药用部分的药材显微特 征具有一定的规律性，在显微鉴别时，应根据处方原料的来源，有重点地进行观察，提高鉴别的 准确性。
(4)装片时所选用的试液应根据药材粉末的特性和需要观察的显微特征来确定，并与原药 材粉末显微鉴别方法保持一致，如用甘油醋酸试液、稀甘油或其他试液装片观察淀粉粒；用水合 氯醛装片不加热观察菊糖；用水合氯醛加热透化后观察细胞组织特征。
(三)操作内容
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序号
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操作步骤
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操 作 要 点
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1
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处方分析
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根据处方组成及制备工艺，对制剂中含有的原药材粉末显微特征逐一进
行观察和比较，排除类似的、易相互干扰或因加工而消失的特征，选取该药
材在本制剂中易察见、专属性强的显微特征1~2个，作为能表明该药材存
在的依据。对于组成药味较多的复方制剂，可选择主药、贵重药、毒性药或
混乱品种重点观察
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2
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供试品预处理
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制片前，可按剂型进行预处理(表5-1),再按粉末制片法装片观察
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3
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显微制片
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进行显微鉴别时，一般先以甘油醋酸封片观察淀粉粒、菊糖等，再以水合
氯醛封片观察其他显微特征，最后加热透化或滴加其他理化试剂进行显微 观察。常用的制片方法见表5-2
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4
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显微观察
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一般需观察2～5个显微标本片，根据能否观察到某药材的专属性特征，
判断制剂中该药材是否存在。为提高显微鉴别的正确性，可与对照药材或
已准确进行品种鉴定的药材对照观察。观察时应采用“先低倍后高倍”的原 则，先在低倍镜下采用“之”字移动法，使标本片沿着一定的线路移动，以便 能检查到标本片的各个部位。方法：旋转载物台移动器，从盖玻片的左上角 开始逐渐使视野平行向右移动，到达右上角后，将视野向近侧移动2/3～3/4 个视野，再使视野由右平行向左移动，到达左端后，再如前法移动，直到整个 标本片观察完毕
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序号
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操作步骤
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操 作 要 点
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5
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显微测量
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常用量尺为目镜测微尺与载物台测微尺。目镜测微尺为放在目镜筒内的 一种标尺，是一个直径18～20 mm的圆形玻璃片，中央刻有精确等距离的 平行线刻度，常为50格或100格。目镜测微尺用于直接测量物体，但其刻 度所代表的长度依显微镜放大倍数的不同而改变，故使用前必须用载物台 测微尺来标化，以确定在使用该显微镜及其特定的物镜、目镜和镜筒长度 时，目镜测微尺每小格所代表的实际长度。载物台测微尺是一个特制的载 玻片，中央粘贴一个刻有精细尺度的圆形玻片，这些尺度通常将1 mm(或2 mm)的长度精确等分为100(或200)小格，每一小格长为10μm,用以标定目 镜测微尺。在标尺的外围有一黑环，以便能较容易找到标尺的位置。载物 台测微尺并不直接测量物体的长度，而是用以标化目镜测微尺
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6
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显微化学反应
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常需采用专属性的化学试剂和方法，以鉴别不同性质的细胞壁及其内含 物(表5-3)
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7
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记录，结果判断
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根据观察、记录的供试品显微特征与标准规定内容或与对照药材比较是 否相符，断定其真伪或是否有掺伪，以及成方制剂投料的真实性
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表5-1 部分剂型粉末制备方法
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剂 型
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供试品粉末制备
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散剂、胶囊剂
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取适量粉末(应研细),装片
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片剂
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取2～3片(包衣者除去包衣),研碎后取少量粉末，装片
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蜜丸
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将药丸切开，从切面由外至中央挑取适量或用水脱蜜后，吸取沉淀物少量， 装片
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水丸、糊丸、水蜜丸
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取数丸，置研钵中研成粉末，取适量粉末，装片
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锭剂
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取1~2锭，置研钵中研成粉末，取适量粉末，装片
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表5-2 常用的制片方法
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序号
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制 片 方 法
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操 作 要 点
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1
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粉末制片法
(供试品粉
末需过四号 或五号筛)
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粉末 冷装片
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用解剖针挑取供试品粉末少许，置载玻片的中央，加水、稀甘油、水合氯 醛试液等适宜的试液1滴，用解剖针搅匀(如为酸或碱时应用细玻璃棒代 替解剖针),待液体渗入粉末后，用左手食指与拇指夹持盖玻片的边缘，使 其左侧与药液层左侧接触，再用右手持小镊子或解剖针托住盖玻片的右 侧，缓缓放下，使液体逐渐漫延充满盖玻片下方。如液体未充满盖玻片，
应从空隙相对边缘滴加液体，以防产生气泡；若液体过多，用滤纸片吸去 溢出的液体，最后在载玻片的左端贴上标签或写上标记
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粉末透 化装片
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挑取粉末少许，置载玻片中央偏右处，滴加水合氯醛试液1～2滴，搅
匀，用试管夹夹持载玻片一端，保持水平，置酒精灯火焰上方1～2 cm处
加热，微沸后，离开火焰，再滴加水合氯醛试液，小火继续加热，如此反复
操作至透化清晰。为避免析出水合氯醛结晶，放冷后滴加稀甘油1~2
滴，封片镜检
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混悬 液装片
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制剂中需检查的药味较多或含淀粉粒较多时，可取粉末适量，置试管或 小烧杯中，加入水合氯醛试液并加热透化，用吸管吸取适量混悬液，装片
观察
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2
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解离组织制 片法
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氢氧化 钾法
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薄壁组织发达、 木化组织较少或分 散存在的供试品
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取蜜丸切开后，取适量置试管中， 加5%氢氧化钾溶液适量，加热至用 玻璃棒挤压能离散为止，倾去碱液， 加水洗涤
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取少量供 试品置载玻
片上，用解 剖针撕开， 以稀甘油装 片观察
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硝酸铬法
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木化组织较多或 集成较大群束的供 试品
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取适量供试品置试管中，加硝铬
酸试液适量，放置，至用玻璃棒挤压
能离散为止，倾去酸液，加水洗涤
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氯酸
钾法
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取适量供试品置试管中，加硝酸
溶液(1→2)及氯酸钾少量，缓缓加
热，待产生的气泡逐渐变少时，再及
时加少量氯酸钾，以维持气泡稳定
地产生，至用玻璃棒挤压能离散为
止，倾去酸液，加水洗涤
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表5-3显微鉴别现象表
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细胞内含物及细胞壁
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检 定 观 察
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细 胞 内 含 物
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淀粉粒
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加碘试液，显蓝色或紫色
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用甘油醋酸试液装片，置偏光显微镜下观察，未糊化的淀粉粒显偏光现象； 已糊化的无偏光现象
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糊粉粒
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加碘试液，显棕色或黄棕色
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加硝酸汞试液，显砖红色
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脂肪油、挥发油或树脂
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加苏丹Ⅲ试液，显橘红色、红色或紫红色
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加90%的乙醇，脂肪油和树脂不溶解(蓖麻油和巴豆油例外),挥发油则溶解
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菊糖
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加10%α-萘酚乙醇溶液，再加硫酸，显紫红色并溶解
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黏液
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加钌红试液，显红色
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草酸钙结晶
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加稀醋酸不溶解；加稀盐酸溶解而无气泡产生
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加硫酸溶液(1→2)逐渐溶解，片刻后析出针状硫酸钙结晶
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碳酸钙结晶
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加稀盐酸溶解，同时有气泡产生
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硅质
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加硫酸不溶解
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细 胞 壁
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木质化
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加间苯三酚试液1~2滴，稍放置，加盐酸1滴，显红色或紫红色
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木栓化
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加苏丹Ⅲ试液，稍放置或微热，显橘红色或红色
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纤维素
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加氯化锌碘试液，或先加碘试液湿润后，稍放置，再加硫酸(33→50),显蓝色 或紫色
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硅质化
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加硫酸无变化
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核心能力三 能运用化学鉴别法进行中药制剂的鉴别
一 、核心概念
化学鉴别法 利用检测试剂与制剂中的有效成分或指标性成分发生化学反应，根据所产生的颜色、沉淀、气体或荧光等现象，初步判定制剂中所含化学成分的有无。化学鉴别法操作简单、适用性较强，但专属性较差。
二 、学 习 目 标
能熟练进行中药制剂的化学鉴别，并正确判断检测结果。
三 、基本知识
化学鉴别法主要用于制剂中生物碱、黄酮、蒽醌、皂苷、香豆素、内酯、挥发油、糖类、氨基酸、蛋白质及矿物类等成分的鉴别。
植(动)物药成分常用的化学鉴别反应
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成 分
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鉴 别 反 应
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应用举例或说明
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生物碱
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碘化铋钾反应，生成橘红色或红棕色沉淀。
碘化汞钾反应，生成类白色沉淀；加过量试剂，沉淀复溶解。碘-碘化钾反应，生成棕色至褐色沉淀。
硅钨酸反应，生成灰白色沉淀。
三硝基苯酚(苦味酸)反应，生成黄色沉淀(置显微镜下观察，可见众多淡黄色油滴状物质)
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止喘灵注射液(洋金花)、马钱子散(马钱子)、石淋通片(广金钱草)、川贝雪梨膏(川贝母)等
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续表
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成 分
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鉴 别 反 应
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应用举例或说明
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黄酮
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在样品的甲醇或乙醇提取液中，加入少许镁粉，振摇，再加盐 酸数滴，多显红棕色、橙红色或红紫色
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大山楂丸(山楂)、参茸保胎丸(黄芩)等
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蒽醌
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取样品的酸水提取液，加乙醚振摇，分取醚层，加入氢氧化钠 或氨试液，振摇，水层显红色
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大黄流浸膏(大黄)等
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皂苷
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样品水溶液强烈振摇，产生持久性泡沫。
样品的三氯甲烷提取液，滴加醋酐-浓硫酸试液，甾体皂苷显红色-紫色-蓝色-污绿色；三萜皂苷显红色-紫色-蓝色。
供试液加三氯化锑或五氯化锑的三氯甲烷溶液，三萜皂苷显紫蓝色，甾体皂苷多显黄色。
样品的三氯甲烷提取液，加浓硫酸，三氯甲烷层显红色或蓝色，硫酸层显绿色荧光
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灵宝护心丹(红参、三七)等
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香豆素
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Gibbs反应，显蓝色。
异羟肟酸铁反应，显红色。重氮盐偶合反应，显红色
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养阴清肺膏(牡丹皮)等
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挥发油
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取供试液，加香草醛-硫酸试液，显红色或红紫色
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万应锭(冰片)、养心定悸膏(生姜)等
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氨基酸、蛋白质
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取供试液，加茚三酮试液1滴，微热，显紫红色
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参茸保胎丸(阿胶、鹿茸)等
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注：生物碱沉淀反应需要在酸性水溶液或稀醇溶液中进行；蛋白质、氨基酸、鞣质等亦可与此类试剂产生沉淀，故应进行预处理，排除干扰。
矿物药成分常用的化学鉴别反应
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成 分
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鉴 别 反 应
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应用举例与反应机制
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汞盐
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取供试品，用盐酸湿润后，在光洁铜片上摩擦，铜片表面显银白色光泽，加热烘烤后，银白色消失
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应用举例：万氏牛黄清心丸、天王补心丸等中成药中的朱砂。反应机制：Hg²+被Cu还原成Hg附着在铜片表面，显银白色，加热则升华消失。即
HgS+2HCl+Cu—→CuCl₂+Hg+H₂S↑
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成 分
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鉴 别 反 应
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应用举例与反应机制
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钙盐
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取供试液，加甲基红指示液，用氨试液中和，再滴加盐酸至 恰呈酸性，加草酸试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸
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应用举例：止咳橘红口服液(石膏)、安胃片(海螵蛸)、龙牡壮 骨颗粒(牡蛎、龙骨、乳酸钙、葡萄糖酸钙)等。
反应机制：
CaSO₄+(NH₄)₂C₂O₄ → CaC₂O₄ (白)↓+(NH₄)2SO₄
CaC₂O₄+2HCl → Ca Cl₂+H₂C₂O₄ (溶于盐酸)
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雄黄(主要 含As₂S₂)
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氯化钡沉淀法(检出硫):将雄黄中的硫氧化成硫酸，再与氯化钡生成硫酸钡白色沉淀。
硫化氢反应(检出砷):先将雄黄加热氧化生成三氧化二砷，再与硫化氢反应生成黄色的三硫化二砷。后者在稀盐酸中产生黄色沉淀，但溶于碳酸铵试液
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四 、能力训练
(一)操作用物
(1)试管、蒸发皿、坩埚、漏斗、滤纸、水浴锅、电炉、电热套等。
(2)各类成分显色剂和沉淀试剂。
(二)注意事项
(1)供试品和供试液的取用量应按各该药品项下的规定，固体供试品应研成细粉；液体供试品若太稀可浓缩，若太浓可稀释。
(2)试药和试液的加入量、方法和顺序均应按各实验项下的规定；如未做规定，试液应逐滴加入，边加边振摇；并注意观察反应现象。
(3)实验在试管或离心管中进行，如需加热，应小心仔细，并使用试管夹，边加热边振摇，试管口不要对着实验操作者。
(4)实验中需要蒸发时，应将样品置于玻璃蒸发皿或瓷蒸发皿中，在水浴上进行。
(5)有色沉淀反应宜在白色点滴板上进行，白色沉淀反应宜在黑色或蓝色点滴板上进行，也可在试管或离心管中进行；颜色反应须在玻璃试管中进行。
(6)反应灵敏度高的实验，应保证试剂的纯度和仪器的洁净，并同时进行空白试验，便于对照；反应不够灵敏，实验条件不易控制的实验，可用对照品进行对照试验。
(三)操作内容
采用化学鉴别法时，应选择专属性较强的检测试剂，必要时做阳性或阴性对照试验加以验 证，从而保证检测结果的专属性和灵敏度。化学鉴别法大多为试管反应，取供试液适量置于试 管中，加入试剂或试药进行反应；或将供试液置蒸发皿或坩埚中，挥去溶剂，滴加试剂于残留物进行检识，例如皂苷的醋酐-浓硫酸反应；也可利用检测试纸鉴别，如氰苷的苦味酸试纸反应、珠黄吹喉散的姜黄试纸反应和养阴清肺膏的Gibbs试纸反应等。
核心能力四 能运用升华法进行中药制剂的鉴别
一、核心概念
升华鉴别法 利用中药制剂中所含的某些化学成分，在一定温度下能升华的性质，获得升华物，根据升华物的理化性质进行鉴别的方法。
二 、学习目标
能熟练运用升华法进行中药制剂的鉴别，并正确判断检测结果。
三 、基本知识
升华物的鉴别可采用显微镜观察晶型，或在可见光下观察颜色，或在紫外光灯下观察荧光，或加入合适的试液与其发生显色反应或荧光反应等。本法简便、实用、专属性较强。
四 、能力训练
(一)操作用物
(1)微量升华装置、坩埚、紫外光灯(365 nm) 、显微镜等。
(2)1%香草醛-硫酸溶液、硫化氢试液、碳酸铵试液等(图5-1)。
升华物的鉴别可采用显微镜观察晶型，或在可见光下观察颜色，或在紫外光灯下观察荧光，或加入合适的试液与其发生显色反应或荧光反应等。本法简便、实用、专属性较强。
四、能力训练
(一)操作用物
(1)微量升华装置、坩埚、紫外光灯(365 nm)、显微镜等。
(2)1%香草醛-硫酸溶液、硫化氢试液、碳酸铵试液等(图5-1)。
(二)注意事项
(1)升华时应缓缓加热，温度过高易使药粉焦化，产生焦油状物质，影响对升华物的观察或检视。可通过调整酒精灯火焰与石棉板的间距来控制温度，间距一般约为4cm。
(2)样品粉末用量一般约为0.5g,过少则不易产生足够量的升华物。
(3)可在载玻片上滴加少量水降温，促使升华物凝集析出。
(4)若无金属片，可用载玻片代替。
(三)操作内容
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序 号
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操作步骤
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操 作 要 点
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1
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操作准备
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实训用品准备
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2
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操作
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取金属片或载玻片，置石棉网上
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金属片或载玻片上放一金属圈(内径约1.5 cm,高约0.8 cm)
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圈内放置适量药材粉末，圈上覆盖载玻片
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酒精灯缓缓加热
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粉末开始变焦，去火待凉，载玻片上有升华物凝集
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将载玻片反转后，置显微镜下观察结晶形状、色泽，或取升华物加试 液，观察反应
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3
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记录
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正确记录实验现象
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4
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结果判定
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与质量标准内容一致的，判为符合规定；否则，判为不符合规定
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