核心能力三 能正确完成中药制剂的分离操作
一 、学 习 目 标
(1)能熟练进行中药制剂的分离操作。
(2)了解各分离方法的特点及应用。
常用的分离方法主要有液-液萃取法、沉淀法、液-固萃取法(色谱法)和盐析法等。
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分离方法
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操 作 方 法
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图片
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注 意 事 项
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液-液萃取法
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亦称简单萃取法，通常在分液漏斗中进行。利用提取液中待测成分和非待测成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同进行分离，分配系数相差越大，则分离效果越好。其中一相为水相，另一相必须是与水互不相溶的有机溶剂，常用的有正丁醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醚等
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若为含量测定，则应提取完全，一般提取次数为3～5次，提取溶剂体积应为另一相的2～5倍
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沉淀法
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改变溶剂的极性，过滤，得滤液或不溶物，除去提取液中的非待测成分，如水提 醇沉法(沉淀多糖、蛋白质)、醇提水沉法(沉淀树脂、叶绿素)、酸提碱沉法(分离碱 性成分)、碱提酸沉法(分离酸性成分);利用某些试剂与提取液中的某些成分发生化学反应进行分离纯化，如雷氏盐沉淀法(分离水溶性生物碱)
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滴加乙醇时，要慢加快摇，以防止局部浓度太高，影响沉淀 效果
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色谱法
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亦称为液-固萃取法。《中国药典》常用 氧化铝柱(内径约0.9 cm,中性氧化铝5
g)、D101型大孔吸附树脂柱(内径约1.5
cm,柱高10 cm)等
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(1)装柱时应该注意均匀，不能有气泡、裂缝。
(2)洗脱时切勿使溶剂流干
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分离方法
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操 作 方 法
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图 片
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注 意 事 项
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盐析法
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在水提取液(或液体中药制剂)中加入
无机盐(NaCl或Na2SO₄等)至一定浓度或 达到饱和状态，使溶液中某些成分溶解度 降低而分离
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注意pH值、温度的 影响
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三 、能力训练
(一)操作用物
色谱柱、石英砂、玻璃棒等。
(二)注意事项
(1)装柱时，应该注意均匀，不能有气泡、裂缝，否则样品可能顺缝隙流动而不被吸附，影响样品的分离。可用质软的物体如吸耳球等轻轻敲击柱身，促使吸附剂装填紧密，以排除气泡。最终应使吸附剂的上端平整，无凹凸面。
(2)加样时，若样品为液体，可直接加样；若样品为固体，可选择合适溶剂溶解为液体再加样。加样时，要沿管壁慢慢加入至柱顶部，勿使样品搅动吸附剂表面。
(3)洗脱时，在柱顶不断加入洗脱液，使洗脱液时刻保持适当的量，不要让洗脱液表面流干，使流动相具有适当的流速。
(三)操作内容
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序号
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操作步骤
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操 作 要 点
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1
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装柱
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分为干法装柱、湿法装柱。
装柱应该注意均匀，不能有气泡、裂缝。可用质软的物体轻轻敲击柱身，使吸附剂 的上端平整，无凹凸面
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2
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加样
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若样品为液体，可直接加样；若样品为固体，可选择合适溶剂溶解为液体再加样。 加样时，要沿管壁慢慢加入至柱顶部，勿使样品搅动吸附剂表面
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3
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洗脱
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在柱顶不断加入洗脱液，使洗脱液时刻保持适当的量，不要让洗脱液表面流干，使 流动相具有适当的流速
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4
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收集
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若试样有色，在色谱柱上可直接观察。洗脱后分别收集各个组分。若试样无色，收 集洗脱液时，多采用等份收集。每份洗脱液的体积随所用吸附剂的量及试样的分离
情况而定。收集的每份洗脱液的体积越小，分离效果越好
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5
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鉴定
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若试样有色，依据颜色直接鉴定；若试样无色，需用薄层色谱结果进行鉴定
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