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中药制剂的预处理二
发布时间:2025/3/28   浏览次数:31

核心能力二 能正确完成中药制剂的提取操作

 、核   

1.中药制剂的提取 通常是根据待测成分的性质,选择适当的方法,将待测成分尽可能提出。常用的提取方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法和升华法等。

2.溶剂提取法 是根据中药制剂中各类成分的溶解性能,选择合适的溶剂将待测成分提出的方法。提取溶剂的选择遵循“相似相溶”原则。

3.升华 固体物质遇热直接气化,遇冷后又直接凝结成固体的过程。

 、学习目标

(1)能熟练进行中药制剂的提取操作。

(2)了解各提取方法的特点及应用。

 、基本知识

(一)溶剂提取法

提取溶剂的选择遵循“相似相溶”原则,即应选择对待测成分溶解度大,对非待测成分溶解 度小,不与待测成分发生副反应、低碳、安全、环保的溶剂。常用溶剂及其溶出成分见下表。

   

   

   

强极性溶剂,溶解水溶 性成分

盐类、糖类、氨基酸、鞣质、苷类等,生物碱 (酸水),有机酸、黄酮、蒽醌、香豆素等(碱水)

甲醇、乙醇、丙酮等

极性大,能与水混溶,穿 透力强,溶解范围广泛

(除蛋白质、黏液质)多数亲水性成分及极性 大的亲脂性成分

乙酸乙酯、三氯甲烷、 乙醚、石油醚等

与水不相溶,选择性强, 溶解脂溶性成分

挥发油、香豆素、游离态成分(生物碱、黄酮、 蒽醌)、树脂、油脂、叶绿素

溶剂提取法主要包括浸渍法、回流提取法、连续回流提取法和超声波提取法等。

提取方法

   

提取方法图片

 

浸渍法

取适量的样品置具塞容器中,加入一

定量的溶剂,摇匀,密塞,在一定温度下

放置浸泡提取,浸泡期间经常振摇。溶

剂用量为样品重量的6~20倍,浸泡时

间从几分钟至48小时不等

本法适合提取对热

不稳定的被检成分,但

耗时较长,提取效率

较低

回流提取法

取一定量的样品置圆底烧瓶中,加入

一定量的有机溶剂(溶剂需浸没过药

),连接回流冷凝器,加热回流提取,放 冷,过滤得到提取溶液

本法操作简单、提取 效率高,但提取杂质较 多,适用于对热稳定的 待测成分的提取


提取方法

   

提取方法图片

 

连续回流提取法

取一定量的样品置索氏提取器中,加入一定量的有机溶剂,连接回流冷凝器,加热连续回流至提取完全

本法操作简单、提取效率高、不需过滤且提取杂质少,适用于对热稳定的待测成分的提取

超声波提取法

取一定量的样品置具塞锥形瓶中,加入一定量的溶剂后,置超声波振荡器中进行提取,提取时间一般在30分钟内

本法操作简单、时间短、提取效率高



(二)水蒸气蒸馏法

本法(图4-1)适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏、与水不发生反应、难溶或不溶于水的挥发性成分的提取,包括挥发油、某些小分子的生物碱(如麻黄碱、烟碱、槟榔碱等)和酚类物质(如丹皮酚等)。



(三)升华法

固体物质遇热直接气化的过程,称为升华。中药制剂中某些成分具有升华性,如冰片、樟脑、咖啡碱、游离蒽醌类等。具有升华性的物质可用升华法提取。

 、能力训练

(一)操作用物

锥形瓶、回流装置、索氏提取器、超声提取器等。

(二)注意事项

(1)进行含量测定时,提取过程中应注意定量操作。

①浸渍法和回流提取法需要精密称定样品,精密量取提取溶剂,加入容器后,称定重量。提取完成后,再称重(回流提取须放凉后再称重),用提取溶剂补足减失的重量,再过滤。

②连续回流提取法则不需精密量取加入提取溶剂。此法经连续多次提取,将被测成分完全提取至提取液中,然后定量移至量瓶中(必要时稍加浓缩再转移),用提取溶剂稀释到刻度,摇匀,即可得到一定浓度的提取溶液。

(2)浸渍法和回流提取法滤取提取液时,应弃去初滤液,收集续滤液。因为初滤液中的一些成分可被滤纸或滤器吸附,其浓度发生改变。而续滤液由于滤纸滤器吸附已饱和,其浓度不再发生变化,不会给分析工作带来误差。

(三)操作内容

大山楂丸的提取:取120℃干燥2小时的大山楂丸粗粉6.5g,置索氏提取器中,用95%乙醇回流提取1.5小时,将提取液移入250 ml 量瓶中,放凉至室温,补加蒸馏水至刻度,摇匀,备用。

   

   

实验前准备

仪器选择、清洗

提取操作

大山楂丸剪碎、干燥

电子天平称取大山楂丸6.5g

装入样品,安装索氏提取器

加入提取溶剂

控制提取时间、温度和流速,加热提取 收集提取液

整理

清洗仪器,整理实验台





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